ایکس رے جذب سپیکٹروسکوپی (XAS)ایکس رے کے جواب میں ان کے جذب کنارے کی ساخت کا تجزیہ کرکے مقامی کیمیائی ماحول اور مواد کے الیکٹرانک ڈھانچے کے بارے میں معلومات کو ظاہر کرتا ہے۔ تجرباتی ڈیزائن کا مرکز نمونے کی تیاری اور پیمائش کے پیرامیٹرز کے عین مطابق کنٹرول میں ہے۔ مندرجہ ذیل اہم طریقہ کار کے رہنما خطوط ہیں:

I. نمونے کی تیاری کی اصلاح

پاؤڈر کے نمونے۔

پیسنا اور پیلیٹائزنگ: نمونے کو ایک ذرہ سائز <10 میں پیس لیں۔mm دانے دار اثرات کو کم کرنے کے لیے۔ 10-20MPa دباؤ کے تحت 5-10mm کے قطر اور 0.5-1mm کی موٹائی کے ساتھ پتلی چھریاں بنانے کے لیے ہائیڈرولک پریس کا استعمال کریں، ٹرانسمیشن کی شرح >30% کو یقینی بناتے ہوئے۔ مثال کے طور پر، دھاتی آکسائیڈ کے نمونوں کو زیادہ سے زیادہ پیسنے سے گریز کریں تاکہ جالیوں کی بگاڑ کو روکا جا سکے۔

اختلاط اور اختلاط: مضبوطی سے جذب کرنے والے عناصر (مثال کے طور پر، فے، کیو) کے لیے، ایک غیر فعال میٹرکس (مثال کے طور پر، بورک ایسڈ، سیلولوز) کا استعمال کرتے ہوئے مناسب ارتکاز (عام طور پر 1-5 wt٪) تک پتلا کریں تاکہ خود جذب اثرات کی وجہ سے پہلے سے کنارے کی خصوصیات کو مسخ کرنے سے روکا جا سکے۔ 

پتلی فلم / مائع نمونے

پتلی فلم کا ذخیرہ: کثیر سطحی فلم انٹرفیس سے مداخلت سے بچنے کے لیے میگنیٹران اسپٹرنگ یا اسپن کوٹنگ جیسے طریقوں کا استعمال کرتے ہوئے <500nm موٹائی والی یکساں فلمیں تیار کریں۔

مائع انکیپسولیشن: پولیمائڈ فلم (مثلاً کیپٹن) کا استعمال کرتے ہوئے مائع کے نمونوں کو انکیپسول کریں، بکھرنے والے پس منظر کو کم کرنے کے لیے مائع پرت کی موٹائی کو <1 ملی میٹر تک کنٹرول کریں۔

ماحولیاتی کنٹرول

آکسیڈیشن یا ہائیڈولیسس سے بچنے کے لیے نمونے ایک غیر فعال ماحول میں تیار کیے جائیں۔ مثال کے طور پر، لیتھیم آئن بیٹری کیتھوڈ مواد کو CO سے مکمل تنہائی کی ضرورت ہوتی ہے۔₂اور ایچ₂O پورے عمل میں۔

II پیمائش کے پیرامیٹرز کی اصلاح

انرجی اسکین رینج

پری ایج ریجن: جذب ایج انرجی (E₀) پری ایج خصوصیات کو حاصل کرنے کے لیے۔

توسیعی علاقہ (EXAFS): E تک اسکین کریں۔₀+1000eV اعلی توانائی کی طرف، قدموں کے سائز میں بتدریج 0.5eV (قریبی کنارے کے علاقے) سے 5eV (دور کنارے کا علاقہ) تک اضافہ ہوتا ہے۔ 

بیم کے پیرامیٹرز

بیم کا سائز: 100 میں سے ایک سائز منتخب کریں۔mm×100mm سے 1 ملی میٹر×نمونے کی یکسانیت پر مبنی 1 ملی میٹر۔ اسپاٹ کا چھوٹا سائز مقامی ریزولوشن کو بہتر بناتا ہے لیکن حصول کے لیے زیادہ وقت درکار ہوتا ہے۔

مونوکرومیٹر ریزولوشن: انرجی ریزولوشن کے ساتھ سی(111) یا سی(311) مونوکرومیٹر استعمال کریں۔ڈیاور اور≈10⁻⁴ریزولوشن اور فلکس کو متوازن کرنے کے لیے۔

ڈیٹا کے حصول کی حکمت عملی

ایک سے زیادہ اسکین اوسط: کمزور سگنل کے نمونوں کے لیے (مثلاً، پتلا حل)، سگنل ٹو شور کے تناسب کو بہتر بنانے کے لیے اوسطاً 10-20 اسکین۔

درجہ حرارت کا کنٹرول: کم درجہ حرارت کے تجربات (مثلاً 10K) میں EXAFS طول و عرض پر تھرمل کمپن کے اثرات کو کم کرنے کے لیے مائع ہیلیم فلو کرائیوسٹیٹ کی ضرورت ہوتی ہے۔

III تصدیق اور معیاری کاری

E میں فرق کو یقینی بناتے ہوئے، توانائی کے محور کو کیلیبریٹ کرنے کے لیے معیاری نمونے (مثلاً دھاتی ورق) استعمال کریں۔₀<0.1eV ہیں۔

فوئیر ٹرانسفارم تجزیہ کے ذریعے EXAFS ڈیٹا کے معیار کی تصدیق کریں۔ مرکزی چوٹی کی پوزیشن کو نظریاتی بانڈ کی لمبائی سے <0.02Å سے ہٹ جانا چاہیے۔

اچھی طرح سے ڈیزائن کردہ نمونے کی تیاری اور پیرامیٹر کنٹرول XAS تجربات کی وشوسنییتا اور کیمیائی معلومات کے تجزیے کی درستگی کو نمایاں طور پر بڑھاتا ہے، جس سے کیٹالیسس اور توانائی کے مواد جیسے شعبوں میں تحقیق کے لیے ڈیٹا کی اہم مدد ملتی ہے۔