کے لئے موزوں اعلی معیار کے واحد کرسٹل بڑھنے کے لئےسنگل کرسٹل ڈفریکٹومیٹری، ایک کثیر جہتی نقطہ نظر کی ضرورت ہے، جس میں سالوینٹس کے انتخاب، کرسٹل کی ترقی کے طریقے، نمونہ سے پہلے کا علاج، ماحولیاتی کنٹرول، سالوینٹ سسٹم کی اصلاح، مالیکیولر ساختی خصوصیات پر غور، اور پیچیدہ آپریشنل تفصیلات شامل ہیں۔ مندرجہ ذیل ایک جامع گائیڈ فراہم کرتا ہے:

I. سالوینٹ سلیکشن اور پراپرٹیز

اعتدال پسند حل پذیری: سالوینٹ میں نمونے کے لیے اعتدال پسند حل پذیری ہونی چاہیے۔ ضرورت سے زیادہ حل پذیری کرسٹل کلسٹرز کا باعث بن سکتی ہے، جبکہ ناکافی حل پذیری کرسٹل کی نشوونما کے لیے مناسب محلول فراہم کرنے میں ناکام رہتی ہے۔

اعتدال پسند اتار چڑھاؤ: سالوینٹس کا اتار چڑھاؤ اہم ہے۔ زیادہ اتار چڑھاؤ تیزی سے بخارات بنتا ہے اور تیز رفتار، اکثر ناقص معیار کے کرسٹل نمو؛ کم اتار چڑھاؤ ضرورت سے زیادہ طویل ترقی کے چکروں کی طرف جاتا ہے۔

نظری وضاحت اور حرارتی چالکتا: سالوینٹ میں نمو کے عمل کا مشاہدہ کرنے کے لیے اچھی نظری وضاحت اور سپر سیچوریٹڈ محلول کی تیاری اور نمو کے مرحلے کے دوران درجہ حرارت کو کنٹرول کرنے کے لیے اچھی تھرمل چالکتا ہونا چاہیے۔

سنگل بمقابلہ مخلوط سالوینٹ سسٹم:

واحد سالوینٹس: مثالی طور پر، ایک واحد سالوینٹ استعمال کریں جو نمونے کے لیے مناسب حل پذیری اور اتار چڑھاؤ دونوں پیش کرتا ہو۔

مخلوط سالوینٹس: اگر ایک سالوینٹ ناکافی ہے تو دو یا زیادہ سالوینٹس کا مرکب (مثال کے طور پر، CH₂کل₂/اور₂O, ٹی ایچ ایف/وغیرہ₂O) مطلوبہ حل پذیری اور اتار چڑھاؤ کے پروفائل کو حاصل کرنے کے لیے وضع کیا جا سکتا ہے۔

II کرسٹل نمو کے طریقے

سست سالوینٹ بخارات کا طریقہ:

اصول: کرسٹل اس وقت بنتے ہیں جب سالوینٹ آہستہ آہستہ بخارات بن جاتا ہے، محلول کو غیر سیر شدہ سے سپر سیچوریٹڈ حالتوں کی طرف لے جاتا ہے۔

درخواست: اعتدال پسند نمونے کی مقدار کے لیے بہترین (10-25 ملی گرام بہترین ہے)۔

طریقہ کار: معتدل ابلتے نقطہ کے ساتھ سالوینٹ کا استعمال کریں (60-90°سی)۔ حل کو ایک چھوٹے کاٹن پلگ کے ذریعے آہستہ سے فلٹر کریں (ریشوں سے بچنے کے لیے کاغذ کو فلٹر نہیں کریں)۔ کنٹینر کے کھلنے کو فلم کے ساتھ سیل کریں اور بخارات کی شرح کو کنٹرول کرنے کے لیے باریک سوئی سے چھوٹے سوراخ کریں۔

مائع - مائع بازی کا طریقہ:

اصول: ایک "poor" سالوینٹ آہستہ آہستہ پھیلتا ہے (واولٹیلائزیشن یا مائع کی تہہ کے ذریعے) ایک "hhgood" سالوینٹ میں مرکب کے محلول میں، حل پذیری کو کم کرتا ہے اور کرسٹلائزیشن کو اکساتا ہے۔

درخواست: چھوٹے نمونے کی مقدار کے لیے موزوں ہے۔

طریقہ کار: تہہ بندی کی تکنیک کا استعمال کریں: نیچے کی تہہ = اچھے سالوینٹ میں حل؛ درمیانی بفر پرت = اچھے اور ناقص سالوینٹس کا مرکب؛ اوپر کی تہہ = ناقص سالوینٹ۔ 1:2 سے 1:4 کا اچھا سے غریب سالوینٹ کا تناسب اکثر موثر ہوتا ہے۔

بخارات پھیلانے کا طریقہ:

اصول: مائع بازی کی طرح، لیکن سالوینٹ کی منتقلی بخارات کے مرحلے سے ہوتی ہے۔

درخواست: چھوٹے نمونے کی مقدار کے لیے بھی موزوں ہے۔

طریقہ کار: ایک مناسب سالوینٹ جوڑا منتخب کریں (مثال کے طور پر، ڈی ایم ایف/وغیرہ₂O، این ایم ایف/ہیکسین)۔

دیگر طریقے:

ٹھنڈک کا طریقہ: حل پذیری کو کم کرنے کے لیے درجہ حرارت کو کم کرکے کرسٹلائزیشن کی حوصلہ افزائی کی جاتی ہے۔

ہائیڈرو تھرمل/سالووتھرمل طریقہ: انتہائی غیر حل پذیر مرکبات کے لیے استعمال کیا جاتا ہے، جس میں رد عمل اور بلند درجہ حرارت اور دباؤ میں کرسٹل کی نشوونما شامل ہوتی ہے۔

پگھلنے والے مائیکرو ڈراپلیٹ کا طریقہ: پگھلے ہوئے مائیکرو ڈراپلیٹ سے سنگل کرسٹل کی تیزی سے کٹائی، مخصوص مرکبات پر لاگو۔

III نمونہ پری علاج اور پاکیزگی

نمونہ کی پاکیزگی: مرکب کو کرسٹلائزیشن کی کوششوں سے پہلے (عام طور پر >95%) جتنا ممکن ہو خالص ہونا چاہئے۔ اگر تطہیر مشکل ہے تو، ترقی کی کوششوں کے دوران بار بار دوبارہ تشکیل دینے سے پاکیزگی کو بہتر بنایا جا سکتا ہے۔

نمونہ پیشگی علاج: تحلیل کے بعد، ذرات کی نجاست کو دور کرنے کے لیے محلول کو ہمیشہ فلٹر کریں۔ فلٹر پیپر سے بچیں؛ ہلکے سے فلٹریشن کے لیے پائپیٹ میں ایک چھوٹا سا روئی کا پلگ استعمال کریں۔

چہارم ماحولیاتی کنٹرول اور مشاہدہ

پُرسکون ماحول: کرسٹلائزیشن سیٹ اپ کو کمپن سے پاک، بلا رکاوٹ جگہ پر رکھیں۔

باقاعدگی سے مشاہدہ: کنٹینر کو پریشان کیے بغیر ہر 1-2 دن بعد معائنہ کریں۔ کرسٹل کے سائز اور چمک کو چیک کرنے کے لیے روشن ٹارچ کا استعمال کریں۔

بروقت سالوینٹس کی تبدیلی: اگر کوئی سالوینٹ سسٹم واضح طور پر ناکام ہو جاتا ہے (مثال کے طور پر، صرف بے ساختہ پریپیٹیٹ یا پاؤڈر پیدا کرنا)، تو فوری طور پر ایک مختلف سالوینٹ سسٹم میں تبدیل کریں۔

V. سالوینٹ سسٹمز اور سپر سیچوریشن کو بہتر بنانا

متوازی اسکریننگ: اگر نمونے کی مقدار اجازت دیتی ہے، تو اسے کئی حصوں میں تقسیم کریں تاکہ بیک وقت متعدد سالوینٹ سسٹمز کی جانچ کی جا سکے، جس سے آزمائشی وقت میں نمایاں طور پر کمی واقع ہوتی ہے۔

باریک بینی سے ریکارڈ رکھنا: علم کی تعمیر اور مستقبل کی کوششوں کو بہتر بنانے کے لیے ہر کوشش (سالوینٹ سسٹم، درجہ حرارت، مشاہدات) کے تفصیلی ریکارڈ کو برقرار رکھیں۔

VI کرسٹل کی نمو پر مالیکیولر سٹرکچر کا اثر

سخت ڈھانچے: سخت کور والے مرکبات (مثلاً خوشبو دار حلقے) عام طور پر لچکدار ڈھانچے والے مرکبات کے مقابلے میں زیادہ آسانی سے کرسٹلائز ہوتے ہیں۔

الکائل چین کی لمبائی: جب الکائل چین کی لمبائی چار کاربن سے زیادہ ہو جاتی ہے تو کرسٹلائزیشن نمایاں طور پر زیادہ مشکل ہو جاتی ہے۔

متبادل کی قسم: کلورین پر مشتمل متبادل اکثر سنگل کرسٹل کی ترقی کے حق میں ہیں۔

ٹیرٹ-بٹائل گروپوں کا اثر: اگر ممکن ہو تو ٹیرٹ-بٹائل گروپوں سے پرہیز کریں، کیونکہ وہ اکثر کرسٹل جالی میں خرابی پیدا کرتے ہیں، ساختی حل کے معیار پر سمجھوتہ کرتے ہیں۔