ہائی پریشر پولیمر کرسٹالوگرافی کا آلہ
2023-09-17 10:00ہائی وولٹیج بیٹریوں کے لیے سب سے زیادہ استعمال ہونے والا ڈیزائن ڈائمنڈ اینول یونٹ ہے۔ آج، ڈیکس مختلف شکلوں اور سائزوں میں آتے ہیں اور مختلف تجرباتی تکنیکوں جیسے کہ سپیکٹروسکوپک (آئی آر، فلوروسینس، رامن) میں آسانی سے ایڈجسٹ کیے جا سکتے ہیں۔ایکسرے، مقناطیسی، یا برقی پیمائش [62]۔ اس کمپیکٹ ڈیوائس کا سب سے مقبول ورژن (تقریباً 4.0 × 3.2 × 1.9 سینٹی میٹر)، 10 جی پی اے تک کا دباؤ پیدا کرتا ہے اور اسے معیاری ڈفریکٹومیٹر سیٹ اپ میں آسانی سے ضم کیا جا سکتا ہے۔ ڈی اے سی کے بنیادی اجزاء کو شکل 3 میں دکھایا گیا ہے۔ ڈی اے سی میں استعمال ہونے والے ہیرے عام طور پر جواہرات کے درجے کے سنگل کرسٹل ہوتے ہیں جن کا وزن 1/8 اور 1 کے درمیان ہوتا ہے۔ انہیں چمکدار چمک کے لیے مخصوص کرسٹل طیاروں کے ساتھ کاٹ کر پالش کیا جاتا ہے۔ ٹپ بیس عام طور پر فلیٹ ہوتا ہے، لیکن دوسرے ڈیزائن جیسے بیولڈ اور ٹورائیڈل کوائل بھی دستیاب ہیں۔ کرسٹل کو ہائی وولٹیج ڈائمنڈ بیٹری کے ذریعے روکے رکھنے کے لیے، اسے ایک نمونے کے چیمبر میں رکھا جاتا ہے جہاں ہیرے کی اینول کے درمیان ایک دھاتی واشر میں سوراخ کیا جاتا ہے۔ سکرو کو سخت کرکے سپورٹ پلیٹ پر دباؤ لگایا جاتا ہے، جو اینول اور سٹیٹک پریشر میڈیم کے ذریعے چھوٹے کرسٹل میں منتقل ہوتا ہے۔ جدید ڈیکس میں، ایپلی کیشن پر منحصر ہے، سپورٹ بنیادی طور پر سٹیل، ٹنگسٹن، ٹائٹینیم، یا دھاتی مرکب سے بنا ہے۔
ڈی اے سی کے اندر دباؤ کو عام طور پر چیمبر میں کیلیبریٹر کا ایک چھوٹا ٹکڑا (جیسے روبی) رکھ کر اور اس کے فلوروسینٹ بینڈ کی دباؤ پر منحصر شفٹ کی پیمائش کر کے ماپا جاتا ہے۔ ڈیکس کی نسبتاً سادہ ساخت کے باوجود، بائکرسٹاللوگرافک تحقیق میں ان کے استعمال کے لیے کئی رکاوٹوں پر قابو پانے کی ضرورت ہے۔ سب سے پہلے، یہ بتانا ضروری ہے کہ تمام میکرو مالیکیولر کرسٹل کی پیمائش کے لیے کوئی ایک ہی سائز کی تمام حکمت عملی نہیں ہے۔ تاہم، HPMX تجربے کے لیے عمومی ورک فلو کا تعین کیا جا سکتا ہے (شکل 4)۔
اس کے علاوہ، تجرباتی نقطہ نظر سے، HPMX پیمائش کی منصوبہ بندی کرتے وقت بہت سے عوامل پر غور کرنا چاہیے۔ پہلا چیلنج، خاص طور پر کم دباؤ اور واحد کرسٹل پیمائش میں، کرسٹل کی نقل و حرکت کو روکنا ہے۔ چونکہ ڈی اے سی پیمائش کے دوران گھوم رہا ہے، اس لیے ڈیٹا اکٹھا کرنے سے پہلے کرسٹل کو ٹھیک کرنا ضروری ہے۔ یہ مادر شراب میں ایم پی ڈی یا پت[66] کا زیادہ ارتکاز (20-30%) شامل کرکے، یا ڈی اے سی کے اندر کم جذب کرنے والا مواد رکھ کر حاصل کیا جا سکتا ہے۔ کرسٹل اسپیس گروپ اور سیل کے اندر اس کی واقفیت بھی پیمائش کی کامیابی کے لیے اہم ہے۔ ایک اور عنصر جو HPMX کے نتائج کو نمایاں طور پر متاثر کرتا ہے وہ ہے پریشر میڈیم۔ اگرچہکرسٹلمادر شراب قدرتی انتخاب ہے، نمونے کی لوڈنگ کے دوران دو اثرات ہو سکتے ہیں۔
اگرچہ HPMX تجربات آسانی سے ڈیکس اور اندرونی diffractometers کا استعمال کرتے ہوئے کیے جا سکتے ہیں، لیکن سنکروٹون سینٹر قابل قدر طول موج اور شہتیر کے ٹیون ایبل سائز کو فعال کر کے HPMX کو نمایاں طور پر سہولت فراہم کرتا ہے۔ بہت سی سنکروٹرون بیم لائنیں ہیں جو ڈی اے سی کی تنصیب کی اجازت دیتی ہیں، لیکن صرف چند ہی حیاتیاتی نمونوں کے ہائی پریشر کی پیمائش کے لیے موزوں ہیں۔ اہم حد ڈی اے سی بیٹری کا وزن ہے۔ معیارdiffractometerاور دیگر پوزیشننگ یونٹس نمونے کی پوزیشن کو ایڈجسٹ کرنے کے لیے انتہائی درست موٹرز سے لیس ہیں۔ اس قسم کی موٹر بھاری بوجھ کو سنبھالنے کے لیے ڈیزائن نہیں کی گئی ہے۔ ایک اور مشکل نمونے کے ماحول میں دستیاب جگہ ہے۔ ڈی اے سی، اپنے سب سے چھوٹے ورژن میں بھی، معمول کے کرسٹالوگرافی کے تجربات کے لیے استعمال ہونے والے نمونے کے حامل سے بہت بڑا ہے۔ تاہم، کچھ بیم لائنز ایک ماڈیولر ڈفریکٹومیٹر [72] انسٹال کرکے یا نمونے کے ارد گرد منسلکات کو ہٹا کر اس پر قابو پاتی ہیں۔ ڈی اے سی کو ایک معیار پر لگایا جا سکتا ہے۔گونیومیٹرسر یا خاص طور پر تیار کردہ فکسچر (شکل 5)۔
سنکروٹرون ذرائع کی نئی نسل کی دستیابی مختلف ڈیٹا اکٹھا کرنے کی حکمت عملیوں کی اجازت دے کر تجرباتی طریقوں میں تبدیلی کی اجازت دیتی ہے۔ ایک چھوٹی بیم کا استعمال کرتے ہوئے، ڈیٹا جمع کیا جا سکتا ہےایک سے زیادہ کرسٹلایک ہی وقت میں ڈی اے سی میں بھری ہوئی ہے۔