ایکس رے سنگل کرسٹل ڈفریکٹومیٹرکرسٹل کی بنیادی ساختی معلومات کا تعین کرتا ہے۔-جیسے جوہری ترتیب، بانڈ کی لمبائی، اور بانڈ زاویہ (0.001 Å تک درستگی کے ساتھ)-ایکس رے اور کرسٹل ایٹموں کے درمیان لچکدار بکھرنے والے سگنلز کا پتہ لگا کر۔ یہ مواد سائنس، کیمسٹری اور حیاتیات میں ایک لازمی آلہ ہے۔ اعلی ترتیب کے پھیلاؤ کی مداخلت (مثال کے طور پر، n کے ساتھ پھیلاؤ کے احکامات≥2، جیسے کیو K کا 2nd-حکم بازیaتابکاری) ٹارگٹ لو آرڈر ڈفریکشن سگنلز کے ساتھ اوورلیپ ہو سکتی ہے، جس کی وجہ سے چوٹی اوورلیپ اور شدت کی پیمائش کی غلطیاں ہوتی ہیں۔ درست ساختی تجزیہ کو یقینی بنانے کے لیے، ہارڈویئر فلٹریشن، پیرامیٹر آپٹیمائزیشن، اور سافٹ ویئر کی اصلاح کو ملا کر ایک جامع تخفیف کی حکمت عملی کی ضرورت ہے۔

I. ہارڈویئر فلٹریشن: ماخذ پر ہائی آرڈر ڈفریکشن کو روکنا

خصوصی نظری اجزاء کا استعمال ایکس رے طول موج اور پھیلاؤ کے آرڈرز کو فلٹر کرنے کے لیے کیا جاتا ہے، جس سے ہائی آرڈر سگنلز کی پیداوار کم ہوتی ہے۔

مونوکرومیٹر کے ساتھ یک رنگی فلٹرنگ: ایک گریفائٹ مونوکرومیٹر (اکثر مڑے ہوئے کرسٹل مونوکرومیٹر) کو ایکس رے ماخذ اور نمونے کے درمیان رکھا جاتا ہے۔ مخصوص طول موج کے لیے کرسٹل کی بریگ عکاسی کی خصوصیات کو استعمال کرتے ہوئے، یہ صرف ہدف طول موج کی اجازت دیتا ہے (مثال کے طور پر، کیو Ka₁= 1.5406 Å) دوسری طول موج کو فلٹر کرتے وقت گزرنا ہے (مثال کے طور پر، کیو Kبتابکاری، مسلسل تابکاری)۔ یہ خارجی طول موج آسانی سے غیر ہدف والے اعلیٰ ترتیب کا پھیلاؤ پیدا کرتی ہے (جیسے، 1st-حکم Kبتفاوت 2nd-حکم K کے ساتھ اوورلیپ ہو سکتا ہے۔aتفریق)۔ مونوکرومیٹر عکاسی کی کارکردگی پیش کرتے ہیں۔≥80% اور طول موج کی طہارت 99.9% تک، بنیادی طور پر ہائی آرڈر مداخلت کی بنیادی لائن کو کم کرتی ہے۔

سلٹ اور کولیمیٹر کنٹرول: سلٹ کی ایک سیریز (مثال کے طور پر، ڈائیورجینس سلِٹس، اینٹی سکیٹر سلِٹس) کو نمونے اور ڈیٹیکٹر کے درمیان رکھا جاتا ہے تاکہ ایکس رے بیم کے ڈائیورجن اینگل کو کنٹرول کیا جا سکے (عام طور پر≤0.1°)، نان بریگ ڈفریکشن سے آوارہ سگنلز کو کم کرنا۔ کولیمیٹرز (مثلاً، کیپلیری کولیمیٹرز) کے ساتھ مل کر جو نمونے پر ایک متوازی بیم کا واقعہ پیش کرتے ہیں، یہ شہتیر کے انحراف کی وجہ سے ہائی آرڈر ڈفریکشن سگنلز کے پھیلاؤ کو روکتا ہے، اس بات کو یقینی بناتا ہے کہ ڈیٹیکٹر صرف مطلوبہ تفاوت کی سمت سے سگنل وصول کرے۔

II پیرامیٹر آپٹیمائزیشن: ہائی آرڈر ڈفریکشن سگنلز کی کھوج کو دبانا

تجرباتی پیرامیٹرز کو غلط طریقے سے ہائی آرڈر ڈفریکشن کا پتہ لگانے کے امکان کو کم کرنے کے لیے ایڈجسٹ کیا جاتا ہے۔

ڈفریکشن اینگل رینج اور سٹیپ سائز کا کنٹرول: بریگ اینگل (2i) کا حساب ہدف کرسٹل کے لیٹیس پیرامیٹرز کی بنیاد پر کیا جاتا ہے۔ سکیننگ صرف 2 کے اندر کی جاتی ہے۔iہدف کے کم آرڈر کے پھیلاؤ کی حد (مثال کے طور پر، کیو K کا استعمال کرتے ہوئے چھوٹے مالیکیول کرسٹل کے لیےaتابکاری، 2iعام طور پر 5 کے درمیان سیٹ کیا جاتا ہے۔°اور 70°اعلیٰ 2 سے گریز کرناiاعلی ترتیب کے پھیلاؤ کا شکار علاقے)۔ اس کے ساتھ ہی، اسکین قدم کے سائز کو کم کرنا (مثال کے طور پر، 0.01°/قدم) تفاوت کی چوٹی کے ریزولوشن کو بڑھاتا ہے، جس سے کم آرڈر اور ممکنہ ہائی آرڈر ڈفریکشن چوٹیوں کے درمیان واضح علیحدگی کی اجازت ملتی ہے اور اوورلیپ کی وجہ سے شدت کی غلط فہمی سے بچا جاتا ہے۔

ڈیٹیکٹر انرجی ریزولوشن فنکشن: انرجی ریزولوشن کی صلاحیت کے ساتھ ڈٹیکٹرز کا استعمال (مثال کے طور پر، سی سی ڈی ڈیٹیکٹر، پکسل اری ڈٹیکٹر) مختلف ڈفریکشن آرڈرز (ہائی آرڈر ڈفریکشن انرجی = این) کے درمیان توانائی کے فرق کا فائدہ اٹھاتا ہے۔×کم آرڈر والی توانائی، جہاں n آرڈر ہے)۔ پتہ لگانے کے دوران توانائی کی حد مقرر کرنے سے (مثال کے طور پر، صرف کم آرڈر والی توانائی سے ملنے والے سگنلز کو قبول کرنا)، ہائی آرڈر ڈفریکشن سے اعلی توانائی کے سگنل خود بخود مسترد ہو جاتے ہیں۔ انرجی ریزولوشن کی درستگی 5 eV تک پہنچ سکتی ہے، ایک اعلی آرڈر سگنل مسترد ہونے کی شرح کے ساتھ≥95%

III سافٹ ویئر کی تصحیح: بقایا ہائر آرڈر ڈفریکشن اثرات کو ختم کرنا

ڈیٹا پروسیسنگ الگورتھم کا استعمال معمولی بقایا ہائی آرڈر ڈفریکشن مداخلت کو درست کرنے کے لیے کیا جاتا ہے۔

تفاوت چوٹی پروفائل فٹنگ اور علیحدگی: حاصل شدہ ڈفریکشن پیٹرن کو چوٹی پروفائل فٹنگ (عام طور پر سیوڈو ووئگٹ فنکشن کا استعمال کرتے ہوئے) کا نشانہ بنایا جاتا ہے۔ اگر اوورلیپ کم آرڈر اور ہائی آرڈر ڈفریکشن چوٹیوں کے درمیان موجود ہے (غیر متناسب چوٹی کی شکلوں یا کندھوں کے طور پر ظاہر ہوتا ہے)، تو دو چوٹیوں کی شدت اور پوزیشن کو فٹنگ کے ذریعے الگ کیا جاتا ہے تاکہ خالص کم آرڈر کے پھیلاؤ کی شدت کا ڈیٹا نکالا جا سکے۔ بیک وقت، فٹنگ کے نتائج کی معقولیت کی تصدیق کرسٹل کے ڈھانچے کے عنصر کے حساب کتاب (نظریاتی ماڈلز کی بنیاد پر) کے ذریعے کی جاتی ہے، جس سے اعلیٰ ترتیب کی مداخلت کو مؤثر طریقے سے ختم کرنا یقینی بنایا جاتا ہے۔ 

ساخت کی تطہیر کے دوران اعلیٰ ترتیب کی تصحیح: کرسٹل ڈھانچے کی اصلاح کے مرحلے میں (مثال کے طور پر، شیل ایکس ایل سافٹ ویئر کا استعمال کرتے ہوئے)، ایک "hh-اعلی-حکم بازی اصلاح factor" متعارف کرایا جاتا ہے۔ ایکس رے طول موج اور جعلی پیرامیٹرز کی بنیاد پر، زیادہ ترتیب کے پھیلاؤ کی نظریاتی شدت کا حساب لگایا جاتا ہے اور متاثرہ کم آرڈر کے پھیلاؤ کی شدت کو درست کرنے کے لیے تجرباتی ڈیٹا کے ساتھ موازنہ کیا جاتا ہے۔ اصلاح کی تاثیر کو بقایا عوامل (R1, wR2) کے ذریعے مانیٹر کیا جاتا ہے۔ عام طور پر، بعد از تصحیح R1≤0.05 اشارہ کرتا ہے کہ اعلیٰ آرڈر کی مداخلت کو قابل قبول سطح تک کم کر دیا گیا ہے۔ 

مزید برآں، نمونے کی تیاری کے لیے معاون اقدامات کی ضرورت ہوتی ہے: مناسب سائز کے سنگل کرسٹل نمونے منتخب کریں (مثال کے طور پر، 0.1-0.5 ملی میٹر) ضرورت سے زیادہ بڑے نمونوں کی وجہ سے ہونے والے متعدد تفاوت سے بچنے کے لیے (جو آسانی سے اعلیٰ ترتیب میں مداخلت پیدا کر سکتے ہیں)۔ اگر نمونہ اورینٹیشنل ڈس آرڈر کی نمائش کرتا ہے تو کم درجہ حرارت کی ٹھنڈک (مثال کے طور پر، -173°C) کرسٹل واقفیت کو ٹھیک کرنے کے لیے استعمال کیا جا سکتا ہے، اورینٹیشن تبدیلیوں کی وجہ سے ہائی آرڈر ڈفریکشن سگنلز میں اتار چڑھاؤ کو کم کرنا۔

مندرجہ بالا طریقوں کے ذریعے،ایکس رے سنگل کرسٹل ڈفریکٹومیٹرہائی آرڈر ڈفریکشن مداخلت کی وجہ سے ہونے والی شدت کی غلطیوں کو کنٹرول کر سکتے ہیں۔≤2٪، کرسٹل ساخت کے تعین میں اعلی صحت سے متعلق کو یقینی بنانا۔